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紫外-可見(jiàn)光(Uv-Vis)中的干擾及其消除

  • 發(fā)布日期:2011-07-15      瀏覽次數(shù):4983
    • UV—Vis測(cè)定中,可能存在以下幾種干擾情況:干擾組分本身有顏色,或能與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物,并在測(cè)定波長(zhǎng)有吸收;在顯色條件下,溶液的酸度使干擾組分水解,析出沉淀,使溶液混濁,無(wú)法進(jìn)行吸光度值測(cè)定;干擾組分能與待測(cè)離子或與顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物,破壞顯色反應(yīng)進(jìn)行*.消除這些干擾可以采用以下方法:
      1
      .控制酸度
       
         
      在配位平衡反應(yīng)中,絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)不同,要求處在反應(yīng)平衡中的配位體的濃度也不相同.利用控制酸度的方法,可控制顯色劑的離解平衡從而控制配位體濃度,提高反應(yīng)的選擇性,保證主反應(yīng)進(jìn)行*.例如,雙硫腙能與Pb2+Cu2+Ni2+Cd2+Hg2+10多種金屬離子形成有色配合物,其中與Hg2+生成的絡(luò)合物zui穩(wěn)定,在05molLH2SO4介質(zhì)中仍能反應(yīng)*,而其他金屬離子在此條件下不發(fā)生反應(yīng). 

      2.加入掩蔽劑

          在顯色反應(yīng)條件下,掩蔽劑不與待測(cè)離子作用,只與干擾離子反應(yīng),掩蔽劑與干擾離子形成的絡(luò)合物應(yīng)不干擾待測(cè)離子的測(cè)定.選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿┦窍蓴_組分影響常用的有效方法.

      3.利用惰性絡(luò)合物
         
      例如鋼鐵中微量鈷的測(cè)定,常用鈷試劑為顯色劑.但除Co2+外,鈷試劑還與Ni2+Zn2+Mn2+Fe2+等都有反應(yīng).但它與Co2+在弱酸介質(zhì)中完成反應(yīng)后,所生成惰性配合物再在強(qiáng)酸酸化溶液中也不會(huì)分解,而Ni2+Zn2+Mn2+Fe2+等與鈷試劑所生成的配合物在強(qiáng)酸介質(zhì)中很快分解,從而可消除它們的干擾,提高了反應(yīng)選擇性. 

      4.選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)
         例如,KMnO4的zui大吸收波長(zhǎng)λmax525nm,但K2Cr2O7在該波長(zhǎng)處也有吸收,將測(cè)定波長(zhǎng)選為λ=545nm處,K2Cr2O7則不干擾了.
      5
      .分離
           當(dāng)上述方法不能消除干擾,則必須預(yù)先將待測(cè)組分與干擾組分分離.常用的分離方法有:沉淀、萃取、離子交換、蒸發(fā)、蒸餾以及色譜分離等.

       

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